關于分析方法驗證的理解

根據現在申報要求，分析方法驗證之前，需要有一個較為詳細的方法的來源、參考、優化等，也就是方法確定的一個研究過程，這方面大家應該不是很陌生吧，在確定方法之前，不管是根據文獻資料，還是參考藥典標準，亦或是根據化合物結構、色譜柱說明書等等，均應該根據色譜方法建立的程序進行了大量的分析方法開發的研究工作。確定分析方法后，對該方法的適用性、耐用性及樣品的溶液穩定性等等都有了一個大體的了解。下一步所謂的分析方法驗證無非就是按照藥典或ICH指導要求中規定的驗證項目進行程序形式的試驗而已。

根據我們的經驗，好像沒有看到有分析方法驗證結果不好的情況，故分析方法驗證無非就是走形式，至于走形式，無所謂先后，先做哪個后做哪個都是可以的，當然如果從實驗緊湊型、實驗安排和理性上來講，倒也可以分一下先后順利。建議按照以下三階段進行方法驗證。

1）、第一階段：系統適用性、系統精密度、方法專屬性、方法耐用性。本階段需要連接PDA檢測器，確定峰純度。后續試驗皆不用PDA檢測器了，節??！

在第一階段完成后直接進行第二階段，只是方法中關閉了PDA（換用已經設置好的關閉了PDA檢測器的方法直接進行第二階段的試驗） 即：

2）、第二階段：定量限、檢測限、線性、方法精密度、溶液穩定性（在整個第二階段穿插進行，考察室溫條件下或其他條件下24小時以上）、方法準確度試驗。

3）、第三階段：中間精密度。

按照以上三個階段，一般三天左后時間都能完成。包括試驗記錄、實驗圖譜及驗證報告等等。

供參考！